塑料使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度
塑料使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度 第3部分:聚乙烯和聚丙烯
1.范围
GB/T 1632的本部分规定了聚乙烯和聚丙烯稀溶液135℃时的比浓黏度(也称为黏数)和特性黏度测定的方法。
本部分适用于聚乙烯及聚丙烯材料。
试样中存在的添加剂可能会对聚合物希溶液黏度的测量结果产生影响。如果样品带有填料或其他添加剂,用本方法测定的黏度结果是不可靠的。
注:比浓黏度也称为施陶丁格函数(J),特性黏度也称为施陶丁格指数(Jz)。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 1632的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分﹐然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 1632.1—2008塑料﹑使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度第1部分:通则(ISO 1628-1:1998,IDT)
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
iso 3105:1994玻璃毛细管运动黏度计的规格和操作规程
3.原理
在135 ℃下测定溶剂以及规定浓度的聚合物溶液的流出时间。根据这些测定的流出时间和聚合物溶液的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。
在室温下,聚乙烯和等规聚丙烯不溶于任何目前所知的溶剂。因此,在试验中必须采取措施以防止因聚合物析出而导致溶液浓度发生改变。
4.溶剂
4.1＋氢萘
分析纯试剂。在温度不高于65℃及压力约500 Pa条件下重新蒸馏。应采取适当方法防止十氢泰发生过氧化反应,例如,在对苯二酚存在的条件下蒸馏。
5.试验步骤
5.1黏度计的清洗
5.1.1黏度计需要定期清洗,同时在黏度计投用前或者酣量结果超差时也要清洗黏度计,黏度计的清洗按照GB/T 1632.1——2008中附录A的规定进行。
5.1.2在两次连续的测量之间,用十氢蔡(4.1)清洗黏度计。清洗时,十氢萘和黏度计都放在135℃恒温浴(5.3)里。清洗完毕,将十氢萘抽出,用无粉尘、无油污的空气或氮气吹扫黏度计至其干燥。
5.2溶剂流出时间的测量
用5.5中的步骤测定溶剂流出时间,连续三次流出时间之差小于0.2 s,取其平均值作为溶剂的流出时间。
5.3聚合物浓度的选择
选择聚合物溶液浓度使溶液流出时间t与溶剂流出时间t。之比在1.2~2.0之间。5.3.1如果知道聚合物的比浓黏度的近似值,可由表⒉选择浓度。
6.5溶液流出时间的测量
6.5.1将黏度计垂直安装在135 ℃的恒温浴(5.3)中并保持15 min。然后,迅速(在30 s 内)将所需体积的热溶液(150 ℃)倒人黏度计的过滤器内,转移时黏度计露出浴液的部分应采取保温措施。待溶液过滤后取出过滤器,安装转换塞。溶液恒温15 min。如果溶液不过滤,则要在报告中说明。
注1。可在过德棒上端缓慢加压,以却快过滤速度。
注2:在漏斗上加装加热罩可使转移方便地进行,这样可防止试样析出。
6.5.2用抽吸的方法将液面提高至高于黏度计球部的上刻度标记约10 mm处。让溶液经毛细管流出,当溶液的弯月面到达测量球的上标记时,打开记时装置(5.6)开始计时,测定溶液面到达该球下标记的时间。
重复测量溶液流出时间,直到连续3次的读数与它们平均值相差不大于0.2 s。以这三次测量结果的算术平均值作为测定结果。
